Как избавиться от олова при аффинаже золота

Аффинаж золотосодержащей породы

Всем Здравствуйте!
Сегодня я расскажу о собственном многолетнем опыте аффинажа золотосодержащей породы. Хочу сразу предупредить, что процесс этот не очень сложный, но кропотливый, требующий внимания, довольно много времени и определённого опыта. Также, работа с кислотами требует большой осторожности.
Аффинажем золота, серебра и платиноидов я начал заниматься очень давно, наверное, больше тридцати лет назад.
У каждого геохимика есть свои наработки и свой опыт, я расскажу о своём.
И так. Берём небольшие кусочки породы размером 3-4 см. в сечении. Закладываем 2-3 кусочка в металлическую ступку и измельчаем ударами пестика. Сразу до конца Вы всё не измельчите. Время от времени просеивайте материал через очень мелкое ситечко в лоток для промывки. Мельчить нужно до тех пор, пока весь материал не пройдёт через сито, потому-как, если в породе будут содержаться мелкие частицы золота или самородной платины, они в самом последнем просеве будут маленькими «лепёшечками», вы их просто расплющите и сразу увидите, что они не проходят через сито. Такая порода самая ценная и встречается крайне редко. Если Вам удастся найти такую породу, то можно сказать вы будете совсем скоро очень богатым человеком. «Лепёшечки» могут быть самого разного оттенка — если красноватые или розоватые, значит это или самородная медь или природный сплав золота с медью, если жёлтые, значит это, практически, чистое золото. «Лепёшечки» могут быть серебристо-серые, серебристо-белые и т. д. Их нужно просто обработать слабой азотной кислотой. Ссыпьте несколько «лепёшечек» в стеклянную колбу или баночку и налейте чуть-чуть слабой азотной кислоты. Но лучше всего налить немного холодной воды, а потом добавить азотки, прикрыть (но не закрывать плотно) пластиковой крышкой и смотреть реакцию. Если у Вас будет медистое золото, то медь с поверхности очень быстро растворится, замкнёт поверхность «лепёшечки» золотой корочкой и процесс растворения закончится. Но, внутри-то тот же самый сплав. Значит дальше начинаем процесс полного растворения в царской водке. Это смесь соляной кислоты (примерно 70%) и азотной кислоты (примерно 30%).
Но, давайте вернёмся к нашей пыли (порошку), который мы насеяли в лоток. Её необходимо промыть в лотке, так, как промывают золото и оставить только тяжёлую фракцию. В этой фракции будут железосодержащие минералы — это магнетит, хром-магнетит, титано-магнетит и ещё десятки других. Всю эту магнитную «дрянь» нужно выбрать магнитом, я это делаю магнитиком из компьютерного блока жёсткого диска (там очень сильный магнит). Если порода сульфидная и нет частиц самородных металлов, то тут уже будет нужен процесс бактериального выщелачивания. О нём я расскажу в одной из своих статей. При промывке в лотке по поверхности воды может быть амальгама, которая не смачивается водой и всплывает на поверхность, это очень ценный материал. Тогда нужно сливать такую воду через бумажный фильтр.
Всё. Промыли. Теперь у Вас осталась тяжёлая не магнитная фракция с содержанием драгоценных металлов.
Этот остаток засыпаем в стеклянную колбу или банку и заливаем царской водкой. Процесс растворения пойдёт намного быстрее если эту баночку слегка нагревать, но, тогда для этого нужна уже термостойкая химическая посуда. Всё это делается в лаборатории с принудительной вытяжной вентиляцией или на свежем воздухе — лучше всего где-нибудь в лесу, где нет людей и животных. Если у Вас медистое золото или золото с серебром (электрум) то оно растворится довольно быстро. Если у Вас золото с платиной, то обязательно нужен нагрев и будет всё это растворятся довольно медленно (до трёх-четырёх суток).
После процесса растворения, нужно чтобы раствор полностью отстоялся (декантировался) хотя бы сутки. Золотосодержащий раствор будет красивого жёлтого цвета. Если раствор коричневый или красно-коричневый, значит у вас присутствует много серы, железа или никеля.
Теперь начинаем процесс упаривания для полного удаления азотной кислоты. Процесс этот довольно медленный и очень токсичен — у Вас будут ядовитые пары азота и хлора. Делать это можно только на открытом воздухе где нет людей и животных или же в специальной лаборатории.
И так. Упариваем раствор до сиропного или почти сухого состояния, даём колбе остыть и приливаем немного соляной кислоты. Добавляем немного чистой (желательно дистиллированной воды) и опять выпариваем почти досуха и потом ещё раз. Всё, теперь у нас нет азотной кислоты и можно начинать восстановление металла. У нас может восстановиться медь, золото, все металлы платиновой группы (кроме иридия и осмия, они остались в не растворённом осадке). Будем восстанавливать металлы цинковым порошком, он считается самым лучшим восстановителем. Но восстановятся все металлы, которые находятся правей цинка в ряде электрохимического напряжения металлов. Сразу скажу, что это будет скорее всего только медь, золото и серебро, остальных металлов будет мизерное количество.
Наливаем в колбу немного соляной кислоты, добавляем немного воды и начинаем совсем маленькими порциями присыпать цинковый порошок. Пойдёт очень бурная реакция с сильным нагреванием раствора. Реакция затихла, опять доливаем немного соляной кислоты (воды уже больше доливать не надо) и опять присыпаем цинк. И делаем так, пока раствор не станет почти прозрачным без всякого определённого цвета. Если в растворе была медь, серебро или золото, то у Вас на дно лягут крупные металлические хлопья. Дальше смотрим цвет этих хлопьев. Если они чёрные или красные, значит это медь. Если хлопья буро-черновато-красные, значит большое содержание золота.
Теперь эти хлопья промываем несколько раз холодной водой, высушиваем и прокаливаем на сильном огне, чтобы убрать полностью остатки соляной кислоты. Нельзя прокаливать в металлической посуде, только в стеклянной жаростойкой или в керамическом тигеле. Затем полученный сухой порошок засыпаем опять в стеклянную ёмкость и приливаем азотной кислоты для растворения меди и серебра. То, что не растворится будет золотом 98-99%. Порошок будет сиренево-фиолетового цвета.
Но это ещё не всё. Этот золотой порошок очень трудно сплавить. Его нужно опять растворить в царской водке, и дальше по выше описанной схеме. Зато металлические хлопья уже будут практически чистым золотом, которое останется только сплавить в небольшой слиток.
Вот, пожалуй и всё.
Всем удачи и замечательных результатов!

Источник

Как избавиться от олова при аффинаже золота

Пользователь
Регистрация: 14.01.2012
Откуда: Землянин

Сообщений: 426
В друзьях у: 0
Голосов: 47 / 1

Пользователь
Регистрация: 13.02.2011
Откуда: регион 55

Сообщений: 573
В друзьях у: 3
Голосов: 20 / 4

Пользователь
Регистрация: 13.01.2005

Сообщений: 733
В друзьях у: 0
Голосов: 49 / 3

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 30.06.2011
Откуда: Москва

Сообщений: 1571
В друзьях у: 15
Голосов: 479 / 5

Пользователь
Регистрация: 13.01.2005

Сообщений: 733
В друзьях у: 0
Голосов: 49 / 3

Пользователь
Регистрация: 30.06.2011
Откуда: Москва

Сообщений: 1571
В друзьях у: 15
Голосов: 479 / 5

Пользователь
Регистрация: 30.06.2011
Откуда: Москва

Сообщений: 1571
В друзьях у: 15
Голосов: 479 / 5

Пользователь
Регистрация: 22.02.2010
Откуда: Казань

Сообщений: 51
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 1

Пользователь
Регистрация: 30.06.2011
Откуда: Москва

Сообщений: 1571
В друзьях у: 15
Голосов: 479 / 5

Источник

Пошаговая инструкция по аффинажу золота дома и в лаборатории

Аффинаж золота – это процесс очистки жёлтого драгоценного металла от различных примесей, в результате проведения которого предполагается возможным получение чистого драгметалла. Аффинаж золота можно проводить в домашних и лабораторных условиях. Специфика и особенности этого процесса зависят от способов и места его проведения. Мы предлагаем вам ознакомиться с альтернативными способами аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях.

Способы

Получить аффинированное (чистое) золото можно электролитическим или химическим способом. В ювелирном производстве, как правило, используют химический способ аффинажа ввиду того, что целесообразность применения электролитического способа проявляется исключительно при больших объёмах драгметалла и регулярном применении, то есть на больших производствах.

В целом, специалисты обычно называют три альтернативных способа очистки золота от примесей:

• мокрый (химический);
• сухой (обработка хлором);
• электролитический.

Химический способ рассчитан исключительно на переработку тех благородных металлов (в том числе и золота), примеси которых могут содержать в себе не только другие металлы, но и их соединения или же природные сплавы.

Выбор способа и метода аффинажа золота главным образом зависит от состава сплава или соединения.

Если в составе сплава содержится большое количество серебра, которое, как известно, препятствует его растворению в царской водке, образуя нерастворимый слой в кислоте, в такой сплав обыкновенно в качестве «разрыхлителя» добавляют медь.

Важно, чтобы процентное содержание серебра в таком сплаве составляло не менее пяти процентов всей его массы.

После этого компоненты растворяют в азотной кислоте, которая помогает удалить нежелательные частицы серебра, а металлы, которые выпали в осадок, окисляют посредством использования царской водки, после чего восстанавливают их. В случае с золотом таким восстановителем будет хлорид олова.

Аффинаж золота посредством использования хлора заключается в измельчении сплава металла до порошка и пропускании газообразного хлора через этот нагретый порошок. Результатом этой реакции является следующее: образуется соль металла (в случае с золотом – хлорид золота).

Если в примеси содержатся другие металлы, то вам важно знать следующее: при высоком нагревании хлорид серебра концентрируется в верхней части, а соли других металлов находятся ниже.

Электролитический способ заключается в осаждении драгметаллов на электроде. Он включает в себя два этапа:

1. Растворение одного из электродов в царской водке или соляной кислоте, которое происходит под действием тока.
2. Осаждение драгметаллов на втором электроде, которое происходит в виде слоёв, первый из которых будет представлять самый благородный металл.

Для получения золота электролитическим аффинажем необходимо использовать золото пробы не ниже 950. Только из такого материала в результате можно получить Fine Gold 999,9 пробы.

О других способах аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях мы расскажем в деталях ниже.

С использованием цинка

Для того чтобы очистить золото от примесей первоначально его необходимо смешать с цинком. Для проведения данной операции потребуются следующие инструменты:

• тигель;
• большой и прочный пинцет;
• стальная спица;
• титановая палочка толщиной два-три миллиметра;
• колба из огнеупорного стекла;
• электрическая плита;
• колпак с отверстием на дне;
• аппарат для плавки металла.

Материалы, которые необходимы для проведения аффинажа:

1. Чистая бура (в идеале – аптечная).
2. Азотная кислота (65-70%).
3. Соляная кислота (36-38%).
4. Цинк-разрыхлитель.

Это важно! На каждые десять грамм золотого лома необходимо использовать десять грамм цинка.

Изначально тигель необходимо просушить и раскалить на электроплите. После этого в углубление тигеля добавляем буру. С помощью пинцета опускаем лом в тигель и нагреваем до покраснения. Следующим этапом посыпаем лом щепоткой буры.

Температура плавки должна соответствовать следующей:

• 999 проба – 1068 градусов по Цельсию;
• сплавы с серебром и медью 500 и ниже пробы – 900 градусов по Цельсию.

После полного расплавления золота и образования жидкого шарика добавляем маленькие кусочки цинка, оптимальный размер которых 6х6х6 миллиметров. Добавлять следующий кусочек цинка можно только тогда, когда растворится предыдущий.

Полученный таким образом сплав необходимо размельчить в ступке, предварительно накрыв её материей.

Полученный таким образом порошок необходимо поместить в стеклянную колбу и поставить её на электроплиту. В колбу залить шестьдесят-семьдесят миллилитров концентрированной азотной кислоты. Когда пройдёт реакция, следует добавить ещё сорок-пятьдесят миллилитров кислоты. Процедуру повторить два-три раза.

Это важно! Общий объём кислоты не должен превышать двести миллилитров.

После того, как пройдёт реакция, колбу с раствором необходимо установить на плиту и довести до кипения на медленном огне.

Далее – промываем осадок с помощью добавления в остывший раствор в колбе чистой холодной воды, объём которой должен составлять половину объёма колбы. Раствор взболтать и дождаться оседания хлопьев золота на дно. Жидкость аккуратно слить так, чтобы осадок остался в колбе. Осадок промывать до тех пор, пока вода с осадком не станет прозрачной.

Вместе с осадком оставляем в колбе небольшое количество воды. Берём глубокую посудину, застилаем её дно марлей, и выливаем остаток в посуду. Осадок, оставшийся на марле, обильно посыпаем бурой, завязываем в тугой узелок, промокаем фильтровальной бумагой, и помещаем в тигель.

Узел и тигель вновь посыпаем бурой и помещаем на электроплиту, тигель накрываем колпаком. Греть необходимо до тех пор, пока марля не истлеет, а бура не расплавится. Осадок склеится в небольшой ком, после чего можно снять колпак и плавить золото. В результате должен образоваться красный шарик на дне тигля.

Прекращать процесс можно только тогда, если при прекращении нагревания золото начинает затвердевать в течение нескольких секунд, а его поверхность становиться чистой и блестящей.

Затвердевший на дне тигля металл необходимо сразу достать, очисть от буры прокипятив в растворе отбела, состав которого следующий:

• пол-литра воды;
• десять миллилитров азотной кислоты;
• двадцать миллилитров соляной кислоты.

Время кипячения – пять минут в колбе.

Слиток ополаскиваем в чистой воде.

Электролиз

Электролитический способ аффинажа золота в наше время – самый простой и эффективный.

Для его применения необходимо наполнить большую ванну смесью хлорного золота и соляной кислоты.

Аноды электролитических ванн в процессе такого аффинажа отливаются из требующего очистки золота, а катоды образуются из специальной волокнистой золотой жести.

Электрохимическая реакция происходит за счёт подачи напряжения в ванне на электроды, благодаря чему на жести оседает чистое золото, проба которого часто достигает 999,9.

В процессе такого аффинажа на дне ванны образуется шлам, который содержит в себе все дополнительные примеси, которые были в сплаве до начала процесса.

Железный купорос

Если золото в изделии представляет собой хлорид жёлтого драгметалла, который растворён в «царской водке», для аффинажа такого изделия необходимо использовать раствор сернокислого железа.

Сульфат железа растворяют в воде, пропорции сульфата и воды следующие: один к двум. Если раствор помутнел (это связано с происходящим процессом окисления) в раствор необходимо поместить чистые железные гвозди. Пропорции следующие: пять грамм гвоздей на сто грамм раствора.

Первый этап аффинажа заключается в испарении избытка азотной кислоты под вытяжным колпаком. Для этого «царскую водку» в совокупности с хлоридом золота необходимо нагреть в фарфоровой чаше с добавлением хлорида натрия, который поможет предотвратить распад хлорид золота.

Между такой чашкой и открытым огнём необходимо поместить железную сетку с асбестовым покрытием. Раствор в процессе нагревания необходимо помешивать стеклянной палочкой и попеременно добавлять в него небольшое количество соляной кислоты.

Это важно! Необходимо добиться загустевания жидкости до сиропообразного состояния, после чего её необходимо остудить. Когда жидкость остынет, нужно добавить соляную кислоту и отфильтровать жидкость.

К фильтрату добавляют насыщенный раствор сульфата железа. Благодаря таким манипуляциям золото выпадет в осадок и приобретёт вид красно-коричневого тяжёлого порошка, образовавшегося на дне сосуда.

Такой осадок также необходимо отфильтровать, промыть водой и собрать на бумажном фильтре, который впоследствии сжечь. Полученный таким образом металл – ни что иное как чистое золото.

Правильность проведения всех описанных манипуляций гарантирует получение чистого золота наивысшей пробы.

Видео об аффинаже золота железным купоросом

Хлорное олово

Уникальность процесса аффинажа с использованием хлорного олова заключается в том, что он:

• простой в применении;
• не вреден для здоровья;
• в осадок выпадает только золото.

Сам процесс заключается в следующем:

Необходимо взять порошок хлорного олова, к которому добавить одну часть воды и одну часть соляной кислоты.

В золотосодержащий раствор необходимо добавить хлорное олово. При наличии золота – произойдёт реакция.

Если реакция произошла, раствор необходимо оставить на двенадцать-двадцать четыре часа.

Осадок выпадет на дно. Его необходимо прокипятить в соляной кислоте, благодаря чему он приобретёт желтоватый окрас.

Более детально процесс описан на видео, представленном ниже.

Видео об аффинаже золота хлорным оловом

Сущность аффинажа

Процесс аффинажа золота не такой сложный по своей сущности, как может показаться на первый взгляд.

Его довольно просто проделать не только в лабораторных условиях и с наличием специальных знаний, но и дома, имея под рукой минимум реагентов.

Получить чистое золото можно следуя подробным инструкциям, которые были представлены в этой статье.

Источник