Аффинаж золотосодержащей породы
Всем Здравствуйте!
Сегодня я расскажу о собственном многолетнем опыте аффинажа золотосодержащей породы. Хочу сразу предупредить, что процесс этот не очень сложный, но кропотливый, требующий внимания, довольно много времени и определённого опыта. Также, работа с кислотами требует большой осторожности.
Аффинажем золота, серебра и платиноидов я начал заниматься очень давно, наверное, больше тридцати лет назад.
У каждого геохимика есть свои наработки и свой опыт, я расскажу о своём.
И так. Берём небольшие кусочки породы размером 3-4 см. в сечении. Закладываем 2-3 кусочка в металлическую ступку и измельчаем ударами пестика. Сразу до конца Вы всё не измельчите. Время от времени просеивайте материал через очень мелкое ситечко в лоток для промывки. Мельчить нужно до тех пор, пока весь материал не пройдёт через сито, потому-как, если в породе будут содержаться мелкие частицы золота или самородной платины, они в самом последнем просеве будут маленькими «лепёшечками», вы их просто расплющите и сразу увидите, что они не проходят через сито. Такая порода самая ценная и встречается крайне редко. Если Вам удастся найти такую породу, то можно сказать вы будете совсем скоро очень богатым человеком. «Лепёшечки» могут быть самого разного оттенка — если красноватые или розоватые, значит это или самородная медь или природный сплав золота с медью, если жёлтые, значит это, практически, чистое золото. «Лепёшечки» могут быть серебристо-серые, серебристо-белые и т. д. Их нужно просто обработать слабой азотной кислотой. Ссыпьте несколько «лепёшечек» в стеклянную колбу или баночку и налейте чуть-чуть слабой азотной кислоты. Но лучше всего налить немного холодной воды, а потом добавить азотки, прикрыть (но не закрывать плотно) пластиковой крышкой и смотреть реакцию. Если у Вас будет медистое золото, то медь с поверхности очень быстро растворится, замкнёт поверхность «лепёшечки» золотой корочкой и процесс растворения закончится. Но, внутри-то тот же самый сплав. Значит дальше начинаем процесс полного растворения в царской водке. Это смесь соляной кислоты (примерно 70%) и азотной кислоты (примерно 30%).
Но, давайте вернёмся к нашей пыли (порошку), который мы насеяли в лоток. Её необходимо промыть в лотке, так, как промывают золото и оставить только тяжёлую фракцию. В этой фракции будут железосодержащие минералы — это магнетит, хром-магнетит, титано-магнетит и ещё десятки других. Всю эту магнитную «дрянь» нужно выбрать магнитом, я это делаю магнитиком из компьютерного блока жёсткого диска (там очень сильный магнит). Если порода сульфидная и нет частиц самородных металлов, то тут уже будет нужен процесс бактериального выщелачивания. О нём я расскажу в одной из своих статей. При промывке в лотке по поверхности воды может быть амальгама, которая не смачивается водой и всплывает на поверхность, это очень ценный материал. Тогда нужно сливать такую воду через бумажный фильтр.
Всё. Промыли. Теперь у Вас осталась тяжёлая не магнитная фракция с содержанием драгоценных металлов.
Этот остаток засыпаем в стеклянную колбу или банку и заливаем царской водкой. Процесс растворения пойдёт намного быстрее если эту баночку слегка нагревать, но, тогда для этого нужна уже термостойкая химическая посуда. Всё это делается в лаборатории с принудительной вытяжной вентиляцией или на свежем воздухе — лучше всего где-нибудь в лесу, где нет людей и животных. Если у Вас медистое золото или золото с серебром (электрум) то оно растворится довольно быстро. Если у Вас золото с платиной, то обязательно нужен нагрев и будет всё это растворятся довольно медленно (до трёх-четырёх суток).
После процесса растворения, нужно чтобы раствор полностью отстоялся (декантировался) хотя бы сутки. Золотосодержащий раствор будет красивого жёлтого цвета. Если раствор коричневый или красно-коричневый, значит у вас присутствует много серы, железа или никеля.
Теперь начинаем процесс упаривания для полного удаления азотной кислоты. Процесс этот довольно медленный и очень токсичен — у Вас будут ядовитые пары азота и хлора. Делать это можно только на открытом воздухе где нет людей и животных или же в специальной лаборатории.
И так. Упариваем раствор до сиропного или почти сухого состояния, даём колбе остыть и приливаем немного соляной кислоты. Добавляем немного чистой (желательно дистиллированной воды) и опять выпариваем почти досуха и потом ещё раз. Всё, теперь у нас нет азотной кислоты и можно начинать восстановление металла. У нас может восстановиться медь, золото, все металлы платиновой группы (кроме иридия и осмия, они остались в не растворённом осадке). Будем восстанавливать металлы цинковым порошком, он считается самым лучшим восстановителем. Но восстановятся все металлы, которые находятся правей цинка в ряде электрохимического напряжения металлов. Сразу скажу, что это будет скорее всего только медь, золото и серебро, остальных металлов будет мизерное количество.
Наливаем в колбу немного соляной кислоты, добавляем немного воды и начинаем совсем маленькими порциями присыпать цинковый порошок. Пойдёт очень бурная реакция с сильным нагреванием раствора. Реакция затихла, опять доливаем немного соляной кислоты (воды уже больше доливать не надо) и опять присыпаем цинк. И делаем так, пока раствор не станет почти прозрачным без всякого определённого цвета. Если в растворе была медь, серебро или золото, то у Вас на дно лягут крупные металлические хлопья. Дальше смотрим цвет этих хлопьев. Если они чёрные или красные, значит это медь. Если хлопья буро-черновато-красные, значит большое содержание золота.
Теперь эти хлопья промываем несколько раз холодной водой, высушиваем и прокаливаем на сильном огне, чтобы убрать полностью остатки соляной кислоты. Нельзя прокаливать в металлической посуде, только в стеклянной жаростойкой или в керамическом тигеле. Затем полученный сухой порошок засыпаем опять в стеклянную ёмкость и приливаем азотной кислоты для растворения меди и серебра. То, что не растворится будет золотом 98-99%. Порошок будет сиренево-фиолетового цвета.
Но это ещё не всё. Этот золотой порошок очень трудно сплавить. Его нужно опять растворить в царской водке, и дальше по выше описанной схеме. Зато металлические хлопья уже будут практически чистым золотом, которое останется только сплавить в небольшой слиток.
Вот, пожалуй и всё.
Всем удачи и замечательных результатов!
Источник
Аффинаж золота, пошаговая инструкция всего процесса
Аффинаж золота и его особенности
В данной статье хочу рассказать про очень интересный и в то же время сложный процесс, который называется аффинаж. Этот процесс используется в ювелирной промышленности. Рассмотрим именно аффинаж золота, ведь этот металл самый красивый и самый распространённый в ювелирной и стоматологической сфере. Аффинаж – это процесс очищения металла, в нашем случае золота, от других более дешёвых металлов.
Цель аффинажа — чистое золото
Очень часто золото очищают в зубопротезной сфере, для изготовления золотых зубов. В ювелирном же деле этот процесс применяют при изготовлении изделий с более высокой пробой металла, например 750 проба.
Ведь для создания, какого либо ювелирного шедевра, необходимо иметь абсолютно чистое золото наивысшей пробы, чтобы посредством внесения лигатуры других металлов получить сплав, нужного оттенка и нужной пробы.
Описание процесса аффинажа
Для очищения золота от примесей, сначала необходимо его смешать с цинком . Поэтому понадобится чистый тигель, его нужно будет пометить, чтобы в дальнейшем использовать его только для этой процедуры. Ничего другого в нём делать больше нельзя.
Также понадобится пинцет большой и прочный, он пригодится для переноса в расплавленное золото кусочков цинка и для выемки уже застывшего, но ещё очень горячего слитка. Спица из черной стали или титановая палочка толщиной 2-3 мм нужна для размешивания расплава в тигле. Её можно приобрести в специализированных магазинах для ювелиров.
Мерная колба
Колба из огнеупорного стекла лабораторная, объёмом 500 мл, чтобы в ней можно было кипятить. Обычно такие колбы имеют знак — матовый кружочек на боку. Ещё нужна электроплитка с закрытой спиралью. Она нужна для подогрева раствора во время процесса аффинажа золота. Также необходим колпак с небольшим отверстием в донышке. Им надо будет накрывать тигель при прокалки золотосодержащего остатка непосредственно перед его плавкой.
Его можно изготовить самостоятельно, слепить из смеси размоченного листового асбеста и гипса , в пропорции 1:1. Размер колпака должен быть такой, чтобы закрывал тигель полностью.
Необходим также аппарат для плавки металла. Самый оптимальный вариант использовать горелку газосварочную, ацетиленовую или пропановую. Самая удобная пропановая горелка, потому что не придётся возиться с карбидом, и постоянно запускать ацетиленовый генератор.
Материалы необходимые для аффинажа
1) Необходима чистая бура , лучше всего использовать аптечную, однако если её уже многократно использовали и помещали в неё различный припой, то такая бура не подойдёт, ведь она не очистит металл, а наоборот загрязнит его.
Бура
2) Также потребуется концентрированная азотная кислота (HNO3) – примерно 65 – 70% процентная.
3) Совсем немного потребуется соляной кислоты (HCL) – концентрация 36 – 38%. Она необходима только на отбеливатель, с помощью которого будем очищать металл. Состав отбеливателя должен быть следущим: 20 мл HCL (соляная кислота) + 10 мл HNO3 (азотная кислота) + 500мл Н2О (вода).
4) Для аффинажа необходим цинк-разрыхлитель. Поясню, что означает слово разрыхлитель. Золото такой металл, который очень устойчив к агрессивным средам, и растворить его можно только в Царской водке или в растворах солей цианистой кислоты.
Даже довольно низкопробные сплавы золота , устойчивы к концентрированной азотной кислоте, ведь кислота способна прореагировать только с молекулами других металлов содержащихся в сплаве. Обычно это такие металлы как медь, серебро, латунь и другие.
Металл цинк
Молекулы не благородных металлов, которые находятся в глубине слитка , заблокированы молекулами золота, и соответственно кислота не может с ними вступить в реакцию. Поэтому, для того чтобы получить чистое золото, необходимо сплав золотого лома разрыхлить, другими словами раздвинуть золотые молекулы, как можно дальше друг от друга, чтобы кислота могла прореагировать с примесями, переведя их в жидкое состояние. Потом их можно будет промыть водой и таким образом получить чистое золото.
Аффинаж золота с цинком
Для начала, предположим, что у нас имеется 10 грамм золотого лома , при этом проба отдельных частей может быть как 375, так и 585. Для того, чтобы его очистить нам потребуется 10 грамм цинка, но лучше взять в запас ещё 2 грамма.
Перед началом плавки металла обязательно нужно сначала просушить, а после прокалить на электроплите приготовленный тигель, который также можно купить в магазине ювелирных товаров. Его цена обычно колеблется от 35 до 100 рублей.
Тигель шамотный
Ни в коем случае, нельзя накалять влажный тигель, так как он может лопнуть. Тем более в нем категорически нельзя плавить металл, ведь он вместе с золотом, разлетится на мелкие кусочки, и вы никогда его не соберёте полностью. Начинать надо с того, что кончиком синего пламени горелки, хорошо прогреваем дно и стенки тигля.
Затем добавляем буру в прогретое углубление тигля и плавим её. По мере сжижения буры разгоняем её пламенем горелки по всему тиглю, до тех пор, пока большая его часть не покроется бурой, а лучше покрыть всю поверхность углубления тигля.
Затем, с помощью пинцета, переносим наши 10 грамм золотосодержащего лома в тигель и греем металл до покраснения. Далее берём щепотку буры и посыпаем лом ею и продолжаем греть дальше так, чтобы бура покрыла весь металл в тигле пленкой. Бура нужна для того, чтобы не дать окисной пленки образоваться на поверхности разогреваемого металла, так как она более тугоплавкая, чем расплавляемый металл.
Электрическая плита
Чистое золото 999 пробы плавится при 1068 градусов Цельсия, в то время как его сплавы с серебром и медью , примерно 500 пробы, плавятся обычно около 900 градусов. После того, как золото полностью расплавится и образует в центре углубления тигля жидкий шарик, плавающий в жидкой буре, нужно понемногу, по одному маленькому кусочку, добавлять в расплавленное золото цинк, при этом необходимо греть сплав горелкой.
Кусочки цинка должны быть маленького размера потому, что существует большая разница температур плавления сплава золота и цинка, примерно около 500 градусов. Поэтому большой кусок цинка может привести к выбросу сплава из тигля. Самый оптимальный размер кусков цинка, составляет не более 6х6х6 мм.
Каждый следующий кусочек цинка, следует добавлять только после того, как в жидком золоте растворится предыдущий. Когда весь цинк внесен полностью, необходимо жидкий металл помешать спицей. В это самое время температура плавления полученного сплава золота и цинка существенно понижается, примерно до 500 градусов иногда ниже, соответственно греть расплав надо меньше.
Температуру нагрева металла можно регулировать, то приближая, то удаляя пламя горелки. После этого надо вытащить полученный сплав из тигля. Его необходимо тихонько покалывать пинцетом, для того чтобы увидеть тот момент, когда металл, схватился, а бура ещё нет и его можно взять и опустить в воду.
Если возьмёте раньше, то слиток распадется на отдельные кусочки, и пока вы будете их извлекать по одному, бура застынет, и некоторые кусочки приклеится к тиглю и придется опять греть тигель с металлом.
Надо помнить, что тигель, в котором вы смешивали золото и цинк, будет служить только исключительно для этих целей. Чистое золото после всего процесса аффинажа, плавят в другом чистом тигле. После смешивания цинка и золотого лома, полученный сплав становится очень хрупкий и имеет серебристый цвет.
Перед началом следующего этапа очистки золота от примесей, нужно размельчить полученный сплав, чем мельче, тем лучше. Оптимальный вариант растолочь полученный кусок металла в ступке до порошкообразного состояния.
Ступку можно приобрести в хозяйственном магазине. Полученный металл очень хрупок, поэтому растолочь его совсем не трудно, однако перед этим необходимо ступку накрыть материей, предварительно проделав в ней небольшое отверстие для пестика, которым будете размельчать металл.
Это обязательно следует сделать, так как от ударов пестика о металл мелкие кусочки сплава обязательно будут вылетать из ступки, и вы останетесь без металла. Из расчета того, что металл, который мы получили весит около 20 грамм, азотной кислоты 65% концентрации, потребуется около 200мл.
Предупреждение: в процессе реакции между азотной кислотой и сплавом золота с цинком происходит нагревание и обильное выделение удушливых, вредных для здоровья человека паров азотной кислоты, поэтому аффинаж нужно проводить на улице, в защитной маске, чтобы пары не попали в легкие. Идеальным вариантом, для аффинажа золота является дачный участок или огород в частном доме, куда есть возможность протянуть удлинитель, чтобы подключить электроплитку.
Наступил момент перехода непосредственно к аффинажу. Полученный порошок из металла золото с цинком помещаем в стеклянную колбу, которую желательно сразу установить на электроплитку. После, необходимо залить в колбу с порошком 60-70мл концентрированной азотной кислоты. Сразу же пойдёт реакция, из колбы мгновенно повалит цветной пар. Следует держаться от него подальше.
Дожидаемся, пока реакция начнет медленно утихать. Затем добавим ещё 40-50мл кислоты, и реакция снова заметно оживёт. Дальше можно ещё раза два повторить процедуру доливания кислоты, однако общий объём использованной кислоты не должен превышать объём 200мл.
После того, как очень бурная реакция станет, вялой, необходимо включить электроплитку и довести всё содержимое колбы до 100 градусов, то есть до кипения. Кипятить смесь надо на медленном огне до того момента, пока выходящий из колбы пар, будет светлый, такой как пар кипящей воды.
Следующим этапом, необходимо промыть получившейся осадок, состоящий из золотых хлопьев. После остывания раствора, в колбу нужно добавить чистую холодную воду, примерно до половины всего объёма колбы. Затем надо немного взболтать раствор и после оседания хлопьев золота на дно, аккуратно, не спеша, так чтобы осадок остался в колбе и не вылился вместе с жидкостью, сливаем всю жидкость в фаянсовую тарелку.
Убедившись, что молекулы, как можно дальше друг от друга, жидкость можно слить в канализацию. Таким образом, промываем осадок до тех пор, пока вода после взбалтывания вместе с осадком золота не будет совершенно прозрачной.
Прозрачность воды укажет на то, что все примеси сплава и добавленный цинк, полностью растворены и вымыты водой из колбы. Если всё было сделано правильно и чисто, согласно данной инструкции, то осадок на дне колбы и есть чистое золото, проба которого не менее 999 пробы .
Наступает заключительный этап окончательной очистки и получения золотого слитка высокой пробы. Наш осадок в колбе имеет вид коричневых хлопьев. После тщательного ополаскивания, чистую воду из колбы сливаем практически полностью, оставляя небольшую часть, чтобы она покрывала золотой осадок. Так будет намного легче вытряхнуть его из колбы.
Для качественного сбора осадка, необходимо взять суповую фарфоровую тарелку. На её дно застилают двойной слой марли. Остаток из колбы сливаем на центр марли. В случае, если из колбы вытряхнулись не все кусочки золотого осадка, то можно налить ещё немного воды, встряхнуть её и вылить снова в тарелку на марлю.
После того, как весь осадок собрался на марле, посыпаем обильно его бурой. После чего золото завязываем в марле в тугой узелок. Узелок необходимо промокнуть фильтровальной бумагой. Теперь помещаем узелок с золотом в тигель. Напомню, что тигель обязательно должен быть идеально высушен и прокален на электроплитки в течение часа, не меньше. Иначе, во время плавки, остаток влаги превратится в пар, и тигель лопнет, а драгоценный металл разлетится в разные стороны.
Узел с золотом и углубление тигля посыпаем бурой и в таком состоянии ставим на электроплитку, а сверху тигель накрываем колпаком. Включаем электроплитку и нагреваем до тех пор, пока вся марля не истлеет, а бура расплавится и склеит весь осадок в небольшой ком.
После этого снимаем колпак, убеждаемся, что золото всё склеилось бурой и начинаем плавить его. Ком в тигле из буры и золота, греем, до тех пор, пока металл совсем расплавится и образует красный шарик на дне тигля. На раскалённое золото посыпаем немного буры, она поможет убрать остаточные загрязнения другими металлами.
Если расплавленная бура приобретает зеленый или синий цвета, это указывает на то, что бура соединяется с остатками окислов цветных металлов. Убедимся в чистоте полученного металла. Для этого уберем пламя горелки от раскалённого металла на несколько секунд, и если золото начнет твердеть, а его поверхность останется чистой и блестящей, значит перед нами золото высшей пробы.
А если на поверхности золота появляется едва заметная пленка и присутствует легкая матовость и блеклость, то золото необходимо ещё немного погонять пламенем и посыпать чистой бурой. Полученное, чистое золото очень красивое, даже не в изделии, а в простом куске металла, от него трудно отвести взгляд.
Оно очень эластичное и мягкое. Даже при прокатке его на вальцах в тонкую пластину, края этой пластины будут абсолютно ровными, не появится ни одной трещины на краях пластины. После того, как металл затвердеет на дне тигля, вынимаем его сразу.
Слиток чистого золота необходимо очистить от буры. Для этого его надо прокипятить в растворе отбела. Состав отбела: 20мл HCL (соляная к-та) + 10мл HNO3 (азотная к-та) на 500мл H2O (воды). Полученный кусок металла помещаем в колбу, заливаем отбел и кипятим минут пять. Достаём слиток, прополаскиваем в чистой воде и золото высшей пробы готово.
Источник